超(chao)細鐵(tie)粉的微(wei)(wei)乳液(ye)法(fa)(fa)是(shi)在微(wei)(wei)乳液(ye)體(ti)系中采用有(you)機(ji)強還原劑(ji)還原FeCl2等低價(jia)鐵(tie)鹽， 然后將水(shui)、有(you)機(ji)物及其他(ta)懸(xuan)浮(fu)物去除， 經真空干燥， 用磁懸(xuan)浮(fu)選出鐵(tie)微(wei)(wei)粒。其中w / o 型微(wei)(wei)乳液(ye)法(fa)(fa)或o/ w 型反向微(wei)(wei)乳液(ye)法(fa)(fa)是(shi)制備(bei)(bei)包(bao)裹型超(chao)細鐵(tie)粉的一(yi)種有(you)效而簡便的方法(fa)(fa)。微(wei)(wei)乳液(ye)法(fa)(fa)制備(bei)(bei)的納(na)米粉末顆粒均勻， 并且通(tong)過調節微(wei)(wei)乳液(ye)組成可調整產品粒徑(jing)， 成本(ben)較低， 產率較高，易實現工業化生產。

微乳液系示意圖

    1.1.6 電解(jie)法

    用高(gao)度拋光(guang)的不(bu)銹(xiu)鋼(gang)作陰(yin)極(ji)， 工業純鐵或低碳鋼(gang)做(zuo)陽極(ji)， 它們的材料可為(wei)黑色金(jin)屬(shu)廢料， 如軋鋼(gang)鐵鱗(lin)、低品(pin)位礦(kuang)石、鋼(gang)、鑄鐵、海綿(mian)(mian)鐵壓塊等； 電解液為(wei)氯化物或硫酸(suan)鹽(yan)的水(shui)溶液； 電流通過電解槽產生鐵離(li)子(zi)并被(bei)沉積在陰(yin)極(ji)上(shang)， 由此使靠近陰(yin)極(ji)面(mian)的金(jin)屬(shu)離(li)子(zi)被(bei)耗盡而引起離(li)子(zi)的遷移(yi)， 從(cong)而繼續(xu)用從(cong)陽極(ji)材料獲得的金(jin)屬(shu)離(li)子(zi)供給電解槽， 這樣在陰(yin)極(ji)板(ban)上(shang)就(jiu)沉積海綿(mian)(mian)狀或固體狀物質而不(bu)斷地制造粉(fen)末(mo)。粉(fen)末(mo)由彎曲(qu)板(ban)定時刮取(qu)采集。

    1.1.7 冷凍干(gan)燥(zao)法(fa)

    冷(leng)凍(dong)(dong)干燥法(fa)(fa)是(shi)近年來開發出來的(de)(de)新(xin)型制備無機(ji)材料的(de)(de)方法(fa)(fa)， 其原理是(shi)先使干燥的(de)(de)溶液(ye)噴霧在冷(leng)凍(dong)(dong)劑(ji)中(zhong)冷(leng)凍(dong)(dong)， 然后(hou)再在低(di)溫低(di)壓下真空干燥， 將溶劑(ji)升(sheng)華(hua)除去(qu)， 就可以得到(dao)相應物(wu)質的(de)(de)超微顆粒。從熔融鐵鹽出發， 凍(dong)(dong)結(jie)后(hou)需要進行分解， 最(zui)后(hou)得到(dao)超細(xi)鐵粉。

    1.2 物理法

    1.2.1 等(deng)離子體物理化學法

    1. 普(pu)通等離子體法。在真(zhen)空容器中(zhong)， 充給定壓(ya)氣體， 利(li)用(yong)高(gao)(gao)溫熱(re)源產生等離子體， 將(jiang)純(chun)鐵工件加(jia)熱(re)、熔(rong)化， 在高(gao)(gao)溫下鐵迅速蒸(zheng)(zheng)發。同時等離子體又與(yu)熔(rong)化金屬發生物理化學反應， 促(cu)使鐵水蒸(zheng)(zheng)發。鐵蒸(zheng)(zheng)汽(qi)經(jing)(jing)循(xun)環泵輸送(song)到集粉(fen)(fen)器中(zhong)冷凝、沉積， 再經(jing)(jing)穩(wen)定化處(chu)理后， 即可獲得(de)納(na)米鐵粉(fen)(fen)。

    2. 直流電弧(hu)等(deng)離子體法。用電弧(hu)等(deng)離子體作為加熱源(yuan)批量生產金屬(shu)(shu)粉(fen)末(mo)技術是(shi)Wada 首先嘗試的(de)(de)(de)，但此裝置很難長(chang)時間穩定運(yun)轉， 超細(xi)粉(fen)的(de)(de)(de)產量受到一次(ci)性投(tou)料(liao)量的(de)(de)(de)限制(zhi)。曾用該方法發展了(le)一種(zhong)連(lian)續生產金屬(shu)(shu)超細(xi)粉(fen)的(de)(de)(de)裝置。用該方法生產金屬(shu)(shu)超細(xi)粉(fen)時， 生產率(lv)與氣(qi)氛中的(de)(de)(de)氫(qing)氣(qi)比例、電弧(hu)參數、金屬(shu)(shu)熔點、蒸汽(qi)壓、熔球(qiu)表面的(de)(de)(de)氧化程度等(deng)有關。為了(le)提高產率(lv)，利用斜陰極和鎢鐵混(hun)合物作為原料(liao)連(lian)續制(zhi)備超細(xi)鐵粉(fen)。

    3. 活(huo)性氫熔(rong)(rong)(rong)融金屬(shu)反應法。含有氫氣(qi)(qi)的(de)(de)(de)等(deng)離(li)子體(ti)與金屬(shu)鐵(tie)(tie)間產生電(dian)弧， 使鐵(tie)(tie)熔(rong)(rong)(rong)解， 而被電(dian)離(li)活(huo)化的(de)(de)(de)氫飽和溶解于(yu)熔(rong)(rong)(rong)融的(de)(de)(de)鐵(tie)(tie)中(zhong)并發(fa)(fa)生反應后釋放。熔(rong)(rong)(rong)融的(de)(de)(de)鐵(tie)(tie)經強制蒸發(fa)(fa)冷凝后， 在(zai)氣(qi)(qi)體(ti)中(zhong)形成鐵(tie)(tie)的(de)(de)(de)超(chao)微粒子。M.U da 發(fa)(fa)展的(de)(de)(de)活(huo)性氫等(deng)離(li)子體(ti)--金屬(shu)反應法是一(yi)種有實(shi)用(yong)(yong)價值的(de)(de)(de)方法， 這(zhe)種方法用(yong)(yong)電(dian)弧熔(rong)(rong)(rong)化金屬(shu)， 在(zai)壓力接近一(yi)個大(da)氣(qi)(qi)壓的(de)(de)(de)氫氣(qi)(qi)加氦氣(qi)(qi)的(de)(de)(de)混合(he)氣(qi)(qi)氛中(zhong)進(jin)行蒸發(fa)(fa)。采(cai)用(yong)(yong)H2- H2O 還

    原法， 在450℃的溫度下， 先(xian)后通(tong)入(ru)N2、H2- H2O 和(he)H2， 冷(leng)卻后通(tong)入(ru)N2進行鈍(dun)化， 制(zhi)得粒(li)(li)徑分布(bu)在10~30 nm 的針形鐵(tie)晶粒(li)(li)。制(zhi)備(bei)時鐵(tie)微粒(li)(li)的產量隨等(deng)離子體(ti)中氫氣濃(nong)度的增(zeng)加而上(shang)升。

    1.2.2 蒸發法

    1. 蒸(zheng)發(fa)(fa)凝聚(ju)法(fa)。又稱低壓凝聚(ju)法(fa)， 是在(zai)超真(zhen)空(kong)（ < 10-4Pa） 蒸(zheng)發(fa)(fa)室內(nei)引(yin)入(ru)低壓（ 1~10-4Pa） 的(de)惰(duo)性(xing)氣(qi)體(ti)（ 氦氣(qi)或(huo)氬(ya)氣(qi)） ， 將(jiang)金(jin)屬(shu)鐵加(jia)熱， 使之氣(qi)化蒸(zheng)發(fa)(fa)產(chan)生原子霧， 原子霧再(zai)與惰(duo)性(xing)氣(qi)體(ti)碰撞失(shi)去(qu)能量， 驟冷后形成納米級鐵顆(ke)粒(li)。在(zai)高(gao)真(zhen)空(kong)（ < 2×10-5Pa） 的(de)蒸(zheng)發(fa)(fa)腔內(nei)通入(ru)高(gao)純的(de)氬(ya)氣(qi)（ 純度為(wei)99.99%） ， 以金(jin)屬(shu)鉬為(wei)熱源(yuan)對金(jin)屬(shu)鐵進(jin)行(xing)加(jia)熱蒸(zheng)發(fa)(fa)，然后對顆(ke)粒(li)表面進(jin)行(xing)長(chang)時間的(de)鈍(dun)化處理。由此制成的(de)納米鐵顆(ke)粒(li)呈(cheng)球形， 平均粒(li)徑為(wei)10 nm， 且在(zai)空(kong)氣(qi)中表現(xian)穩定， 沒有發(fa)(fa)生進(jin)一步的(de)氧化。

    2.真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)蒸(zheng)發(fa)(fa)法(fa)(fa)。在真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)中(zhong)使金(jin)(jin)屬(shu)蒸(zheng)發(fa)(fa)， 然后(hou)將其蒸(zheng)汽(qi)冷卻(que)和凝結， 這種得到(dao)金(jin)(jin)屬(shu)超細粉(fen)末的(de)方法(fa)(fa)稱為真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)蒸(zheng)發(fa)(fa)法(fa)(fa)。這種方法(fa)(fa)所得到(dao)的(de)金(jin)(jin)屬(shu)粉(fen)末一般粒(li)(li)度(du)均勻(yun)、分(fen)布窄(zhai)。要是采用流動(dong)油液面上的(de)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)蒸(zheng)發(fa)(fa)法(fa)(fa)， 讓高真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)中(zhong)蒸(zheng)發(fa)(fa)的(de)金(jin)(jin)屬(shu)原(yuan)子在流動(dong)的(de)油液面上形成超微(wei)粒(li)(li)子， 則分(fen)散性更好。這種方法(fa)(fa)制備(bei)的(de)超細粉(fen)粒(li)(li)度(du)分(fen)布集中(zhong)、顆粒(li)(li)均勻(yun)， 但(dan)在工業(ye)生產中(zhong)真(zhen)(zhen)(zhen)空(kong)環境難于實現。

    1.2.3 濺(jian)射(she)法

    利用(yong)(yong)(yong)濺(jian)(jian)射(she)(she)現象代替蒸(zheng)發來(lai)制備(bei)高(gao)熔點的(de)超細(xi)鐵(tie)粉。主要(yao)分為離(li)子(zi)濺(jian)(jian)射(she)(she)（ 在(zai)(zai)電場力的(de)作(zuo)用(yong)(yong)(yong)下， 離(li)解Ar2 或(huo)H2， 用(yong)(yong)(yong)Ar+或(huo)H+轟擊陰(yin)極(ji)靶(ba)材(cai)， 在(zai)(zai)低壓惰性氣氛中(zhong)形成(cheng)納米(mi)鐵(tie)粒子(zi)） 、等(deng)離(li)子(zi)體濺(jian)(jian)射(she)(she)（ 利用(yong)(yong)(yong)等(deng)離(li)子(zi)體濺(jian)(jian)射(she)(she)固體靶(ba)材(cai)后使鐵(tie)原子(zi)成(cheng)核， 并可(ke)控制粒子(zi)生(sheng)長） 和(he)激光(guang)侵蝕（ 用(yong)(yong)(yong)高(gao)功率激光(guang)侵蝕固體鐵(tie)的(de)表面， 氣化離(li)子(zi)） 。通過在(zai)(zai)不同(tong)的(de)濺(jian)(jian)射(she)(she)角進行收(shou)集以(yi)得到(dao)不同(tong)粒徑(jing)和(he)不同(tong)結(jie)構的(de)高(gao)純超細(xi)粉末(mo)。用(yong)(yong)(yong)氧化鋁隔離(li)鐵(tie)制成(cheng)靶(ba)， 再(zai)把鐵(tie)和(he)氧化鋁同(tong)時濺(jian)(jian)射(she)(she)到(dao)同(tong)一(yi)襯底(di)上(shang)， 可(ke)得到(dao)納米(mi)級鐵(tie)微粒。這種方法的(de)缺點是(shi)產額不高(gao)， 其主要(yao)原因是(shi)陰(yin)極(ji)上(shang)被(bei)濺(jian)(jian)射(she)(she)的(de)區域(yu)很小(xiao)。采用(yong)(yong)(yong)環形靶(ba)作(zuo)陰(yin)極(ji)， 通過選擇靶(ba)的(de)半(ban)徑(jing)和(he)調整陽極(ji)與靶(ba)的(de)垂直距離(li)來(lai)確定(ding)(ding)入(ru)射(she)(she)角， 從(cong)而可(ke)以(yi)在(zai)(zai)整個靶(ba)環上(shang)形成(cheng)濺(jian)(jian)射(she)(she)， 可(ke)提高(gao)一(yi)定(ding)(ding)的(de)產額。但是(shi)濺(jian)(jian)射(she)(she)法需要(yao)在(zai)(zai)真空中(zhong)進行， 所(suo)以(yi)工業化生(sheng)產有一(yi)定(ding)(ding)困難(nan)。

    1.2.4 高能球磨法

    利用球磨機的(de)(de)轉動或振動， 使硬球對原料進行(xing)強烈的(de)(de)撞擊、碾磨和(he)(he)攪拌， 把粉末(mo)粉碎為超(chao)細微粒(li)(li)(li)的(de)(de)方法(fa)。這(zhe)種(zhong)方法(fa)一(yi)般用于高熔點的(de)(de)金屬或合(he)(he)金的(de)(de)制(zhi)備， 產(chan)(chan)(chan)量高， 工藝簡單。但由于粉末(mo)在磨球的(de)(de)沖(chong)擊下(xia)， 多次(ci)反復地變形、斷裂、焊合(he)(he)， 不斷產(chan)(chan)(chan)生(sheng)新的(de)(de)表面， 微粒(li)(li)(li)容易(yi)粘結和(he)(he)氧化， 粉末(mo)粒(li)(li)(li)度和(he)(he)純(chun)度不易(yi)控制(zhi)。因此， 這(zhe)種(zhong)方法(fa)目前一(yi)般用于對產(chan)(chan)(chan)物(wu)粒(li)(li)(li)度和(he)(he)純(chun)度要求不高， 產(chan)(chan)(chan)量較大的(de)(de)工業生(sheng)產(chan)(chan)(chan)中。

    1.2.5 霧化法

    1.氣(qi)霧(wu)化(hua)(hua)(hua)法(fa)。該法(fa)是霧(wu)化(hua)(hua)(hua)真(zhen)空熔煉(lian)爐中的(de)金屬液采(cai)用高壓氮氣(qi)（ 或氬氣(qi)） 。與水霧(wu)化(hua)(hua)(hua)不(bu)同(tong)的(de)是此法(fa)可(ke)生產球狀粉末粒(li)子， 冷卻(que)速度可(ke)達10 ℃ / s。在氣(qi)霧(wu)化(hua)(hua)(hua)的(de)基礎(chu)上又引申(shen)出超(chao)聲波加載于霧(wu)化(hua)(hua)(hua)用氣(qi)源中， 以便(bian)制得更細、分(fen)布更均與的(de)鐵粉。

    2.真空霧化法。該(gai)方(fang)法所用裝(zhuang)置與(yu)氣霧化法的真空熔煉爐有所不(bu)同(tong)， 前(qian)者是(shi)一種高15 cm、內(nei)徑3m 的大(da)型裝(zhuang)置， 霧化過(guo)程是(shi)通過(guo)虹吸噴釋壓(ya)（ 介質為氬(ya)氣） 進行。

    3. 離心(xin)霧(wu)化法(fa)。此法(fa)以(yi)自熔(rong)(rong)耗電(dian)極(ji)為原料， 邊熔(rong)(rong)邊滴(di)邊霧(wu)化。霧(wu)化過程發生在兼(jian)作電(dian)極(ji)的高速旋轉坩堝(guo)的離心(xin)散射上。另(ling)外， 這種方法(fa)也有以(yi)電(dian)子束為熱源來熔(rong)(rong)化金(jin)屬的。