由水霧化和還原工藝相結合所得的QMP 和Domfer 鐵粉中,具有相當比例的多孔顆粒,因而它們的性能介于還原鐵粉和水霧化鐵粉之間。還原鐵粉與水霧化鐵粉相比,具有較低的松裝密度、較高的壓制性。水霧化鐵粉純度高、壓縮性高,為高密度、抗動應力結構零件的上佳原料。工業鐵粉的應用汽車零件制造業是粉末冶金機械零件的最大用戶,占其 的60%~72%,占所有鐵粉耗用量的50%左右。鐵粉也是發展高效電焊條的重要原料,其耗用量占鐵粉總耗用量的10%左右。鐵粉消耗于其他方面的應用,諸如火焰切割、磁力探傷、脫氣物料、靜電復印顯影劑用載體、人體熱敷袋、合金 添加元素、催化劑、蓄電池電極、食品增鐵劑和谷物選種等,近年來得到迅速發展。火焰切割、磁力探傷、脫氣物料、靜電復印顯影劑用載體、人體熱敷袋、合金添加元素、催化劑、蓄電池電極、食品增鐵劑和谷物選種等,近年來得到迅速發展。
1 超細鐵粉的制備
1.1 化學法
1.1.1 氣相還原法
氣相還原法一般是將FeCl2 等鐵鹽在高溫下蒸發, 然后用H2 或NH3還原劑進行還原來制備超細鐵粉。反應過程分為鐵鹽脫水、蒸發以及氣相還原三個步驟。氣相還原法中鐵瞬間成核, 成核溫度低,鐵粉粒徑小, 粒度分布集中, 可以生產質量較高的納米級超細鐵粉; 但因其在氣相時反應, 反應過程精細, 容易受裝置等的影響, 穩定性不好, 目前尚未見大批量生產。利用氣相還原法制備了a- Fe, 即蒸發FeCl2晶體粉末, 在熱管爐中加熱氣相,并用H2或NH3作還原劑制備超細a- Fe 粉末。
1.1.2 固相還原法
固相還原法一般指的是在H2氣氛下, 將FeC2 O4•2H2 O 或FeOOH 等前驅體或鐵的氧化物分解、還原來制備超細鐵粉。以從鐵鹽溶液中沉淀析出的FeC2 O4•2H2 O作為前驅體, 經熱分解、氫氣還原和表面鈍化處理后, 制取了長徑約50nm 的橢球或短棒狀a- Fe 金屬磁粉。這種工藝的特點是采用純化學試劑, 過程簡潔, 易操作, 設備投資少, 成本低, 在實際工業生產上將會有很好的前景。
1.1.3 液相還原法
溶液中的金屬鐵鹽( 主要是Fe(Ⅱ) 和Fe(Ⅲ)鹽) 在強還原劑( 如KBH4、NaBH4) 等的作用下, 還原為單質金屬鐵粒子。用FeSO4和FeCl3 與過量的NaBH4 反應, 還原制得的零價鐵顆粒90% 在納米級尺度范圍內。以三乙基硼氫化鈉為原料, 甲苯為溶劑, 聚乙烯吡咯烷酮( PVP) 為分散劑成功制得粒徑約50 nm 的鐵微粒。該法可在較低的溫度下制備非晶態的納米鐵磁粒子, 并且硼在合金中共沉積, 有利于非晶態結構的穩定。
1.1.4 羰基法
羰基鐵粉的制取方法一般分為普通熱分解法和激光熱分解法。普通熱分解法是讓Fe( CO)5在一定溫度下直接分解制取鐵粉, 分解方程式如下:Fe( CO) 5= Fe+ 5CO。采用在有保護性液體( 即載液) 與分散劑存在的條件下, 熱分解羰基鐵來制取納米級金屬鐵顆粒。這樣不僅可以避免顆粒長大, 而且還可防止顆粒被氧化。但Fe( CO) 5 通過普通熱分解得到的鐵粉平均粒徑較大, 純度不高, 所以現在一般采用激光熱解法制備羰基鐵粉。激光熱解法的原理是利用連續激光流動體系, 將羰基化合物Fe( CO) 5裂解來制備超細鐵粉。但由于羰基法系統成本較高, 且Fe( CO) 5為有毒易爆物質, 整個工藝流程的操作復雜, 這些阻礙了羰基法的應用普及。
1.1.5 微乳液法
微乳液結構中質點大小或聚集分子層的厚度接近納米級, 從而為納米材料的制備提供了有效反應器。透明的水滴在油中或油滴在水中形成的單分散體系散質點直徑為5~ 100 nm, 其結構如下圖所示。
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